本書是根據(jù)學(xué)校學(xué)科建設(shè)發(fā)展的需要而編寫的一本有機化學(xué)類實驗教材,為化學(xué)、化工及相關(guān)專業(yè)的《有機化學(xué)》及《有機合成》課程配套實驗教材,其目的是進(jìn)一步培養(yǎng)學(xué)生良好的實驗室工作習(xí)慣和獨立動手操作的能力,提高學(xué)生主動進(jìn)行實驗的積極性。本書內(nèi)容主要含有機合成化學(xué)實驗的基本知識、有機合成化學(xué)實驗的基本操作、有機化合物制備與反應(yīng)。書后附有各類實驗參考數(shù)據(jù),以便查閱。
本實驗教材可作為本科院校的化學(xué)類本科生教材,也可供專科院;蚱渌嚓P(guān)專業(yè)選作教材和參考,同時還可以作為化學(xué)化工專業(yè)工作人員及研究人員的參考書。
第1章有機合成化學(xué)實驗的基本知識
1.1有機合成化學(xué)實驗?zāi)康?
1.2實驗學(xué)習(xí)方法1
1.3有機化學(xué)實驗室守則2
1.4實驗室安全3
1.4.1實驗室安全守則3
1.4.2氣體鋼瓶及使用注意事項3
1.5事故的預(yù)防與急救處理5
1.5.1火災(zāi)、爆炸、中毒、觸電事故的預(yù)防5
1.5.2實驗室的偶發(fā)事故與急救處理6
1.5.3有機化學(xué)品的毒性及化學(xué)廢棄物排放7
1.6試劑及藥品使用規(guī)則8
1.7實驗預(yù)習(xí)、實驗記錄和實驗報告9
1.7.1實驗預(yù)習(xí)9
1.7.2實驗記錄9
1.7.3實驗報告10
1.7.4總結(jié)討論10
1.7.5實驗裝置圖11
1.8有機化學(xué)實驗常用儀器及其正確使用12
1.8.1常用儀器12
1.8.2有機化學(xué)實驗常用裝置15
1.9有機合成中常用儀器的使用17
1.9.1旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀17
1.9.2催化氫化裝置17
1.9.3壓縮氣體鋼瓶18
1.9.4氣壓計19
1.9.5真空泵19
1.10有機化學(xué)實驗基本操作技術(shù)20
1.10.1玻璃儀器的洗滌和保養(yǎng)20
1.10.2玻璃儀器的干燥20
1.10.3加熱與冷卻21
1.10.4干燥與干燥劑22
1.11常用有機溶劑的純化方法24
1.11.1甲醇24
1.11.2乙醇24
1.11.3乙醚25
1.11.4丙酮26
1.11.5石油醚26
1.11.6苯26
1.11.7氯仿26
1.11.8N,N-二甲基甲酰胺27
1.11.9二甲亞砜27
1.11.10二硫化碳27
1.11.11四氫呋喃28
1.11.121,2-二氯乙烷28
1.11.13二氯甲烷28
1.11.14二氧六環(huán)28
1.11.15四氯化碳29
1.11.16甲苯29
1.11.17正己烷29
1.11.18乙酸29
1.12無水無氧實驗操作技術(shù)30
1.12.1雙排管操作的實驗原理30
1.12.2雙排管實驗操作步驟30
1.12.3玻璃儀器的洗滌干燥及橡膠材質(zhì)的處理31
1.12.4脫水脫氧方法32
1.12.5注射器針管技術(shù)32
1.13有機化學(xué)文獻(xiàn)簡介33
1.13.1三次文獻(xiàn)34
1.13.2二次文獻(xiàn)37
1.13.3一次文獻(xiàn)38
1.13.4常用文獻(xiàn)網(wǎng)站40
第2章有機合成化學(xué)實驗的基本操作
2.1有機化合物物理常數(shù)測定41
2.1.1有機化合物熔點測定41
2.1.2液態(tài)有機物沸點的測定42
2.1.3折射率的測定42
2.1.4旋光度的測定44
實驗2-1苯甲酸熔點的測定44
實驗2-2旋光度法測葡萄糖濃度實驗45
2.2固體有機化合物的分離與純化47
2.2.1重結(jié)晶47
2.2.2升華50
實驗2-3粗萘的提純50
實驗2-4乙酰苯胺的重結(jié)晶51
2.3液體有機化合物的分離和純化52
2.3.1普通蒸餾53
2.3.2水蒸氣蒸餾55
2.3.3減壓蒸餾57
2.3.4分餾59
實驗2-5普通蒸餾60
實驗2-6八角茴香的水蒸氣蒸餾61
實驗2-7苯乙酮的減壓蒸餾62
實驗2-8丙酮和1,2-二氯乙烷混合物的分餾63
實驗2-9三組分混合物的分離64
2.4色譜分離技術(shù)64
2.4.1柱色譜65
2.4.2紙色譜66
2.4.3薄層色譜68
實驗2-10熒光黃和堿性湖藍(lán)的分離70
2.5萃取73
2.5.1萃取的原理73
2.5.2液體中物質(zhì)的萃取74
2.5.3固體物質(zhì)的萃取76
2.6鑒別結(jié)構(gòu)的波譜方法77
2.6.1紫外-可見光光譜法77
2.6.2紅外光譜法78
2.6.3核磁共振波譜法78
2.6.4質(zhì)譜法78
實驗2-11紫外-可見光光譜法79
實驗2-12紫外-可見光光譜法表征共軛有機化合物80
實驗2-13紅外光譜法81
實驗2-14核磁共振波譜法82
實驗2-15質(zhì)譜法83
實驗2-16苯胺的波譜綜合分析84
實驗2-17乙酰乙酸乙酯的合成及其波譜分析85
實驗2-18波譜法測定乙酰乙酸乙酯互變異構(gòu)體87
實驗2-19酸含量的測定89
實驗2-20高效液相色譜-紫外法測定水中的苯酚含量91
實驗2-21水中揮發(fā)酚類的測定92
第3章有機化合物的制備與反應(yīng)
3.1烯烴95
實驗3-1環(huán)己烯的制備95
3.2鹵代烴97
實驗3-2溴乙烷的制備98
實驗3-3正溴丁烷的制備99
實驗3-41,2-二溴乙烷的合成100
實驗3-5叔丁基氯的制備101
實驗3-6溴苯的制備103
實驗3-7鹵代烴SN1/SN2反應(yīng)活性的比較104
實驗3-8對氯甲苯的制備105
3.3醇和酚106
實驗3-92-甲基-2-己醇的制備107
實驗3-10苯乙醇的合成109
實驗3-11鄰叔丁基對苯二酚的制備110
實驗3-12間硝基苯酚的制備112
3.4醚113
實驗3-13乙醚的制備114
實驗3-14正丁醚的制備115
3.5醛酮及其衍生物117
實驗3-15肉桂醛的合成117
實驗3-16環(huán)己酮的合成118
實驗3-17苯乙酮的合成120
實驗3-18苯亞甲基苯乙酮的合成121
實驗3-19安息香的合成123
實驗3-20二苯酮的制備124
實驗3-21二苯乙二酮的合成124
實驗3-224-苯基-2-丁酮的制備126
實驗3-23一種昆蟲信息素2-庚酮的制備126
3.6羧酸及其衍生物128
實驗3-24乙酸乙酯的制備129
實驗3-25己二酸的合成130
實驗3-26苯甲酸乙酯的制備132
實驗3-27乙酰水楊酸133
實驗3-28鄰苯二甲酸二丁酯135
實驗3-29乙酰乙酸乙酯的制備136
實驗3-30乙酸正丁酯138
實驗3-31對硝基苯甲酸的制備139
實驗3-32煙酸的制備140
實驗3-33肉桂酸的制備142
實驗3-34香豆素-3-羧酸143
實驗3-35對氨基苯磺酰胺(磺胺)的制備144
實驗3-36苯甲醇和苯甲酸145
實驗3-37呋喃甲醇與呋喃甲酸147
3.7硝基化合物148
實驗3-38硝基苯的制備149
實驗3-39鄰硝基苯酚和對硝基苯酚的制備151
實驗3-402-硝基-1,3-苯二酚的制備153
實驗3-41間硝基苯胺的制備154
實驗3-42偶氮苯的制備155
3.8胺156
實驗3-43苯胺的制備156
實驗3-44乙酰苯胺的制備158
實驗3-45對硝基乙酰苯胺159
實驗3-46喹啉的制備161
實驗3-478-羥基喹啉的制備162
3.9染料與偶氮化合物163
實驗3-48甲基紅的制備164
實驗3-49甲基橙的制備165
3.10金屬有機化合物167
實驗3-50乙酰二茂鐵的制備168
3.11天然產(chǎn)物的提取169
實驗3-51從茶葉中提取咖啡因170
實驗3-52槐花米中蘆丁的提取、分離與鑒定172
3.12多步驟有機合成173
實驗3-53對氨基苯甲酸174
實驗3-54對氨基苯甲酸乙酯175
3.13油田化學(xué)品合成176
實驗3-55油溶性降黏劑單體——丙烯酸十八酯的合成177
實驗3-56油田化學(xué)品中間體——羥甲基磺酸鈉的合成178
實驗3-57水泥漿緩蝕劑、阻垢劑、鉆井液降黏劑——羥基亞乙基二磷酸(HEDP)179
實驗3-58黏土防膨劑——四乙基溴化銨的合成180
實驗3-59烯丙基縮水甘油醚的合成181
附錄
附錄1常見有機化合物的定性鑒別183
附錄2常見有機化合物極性185
附錄3常用溶劑的沸點、溶解性和毒性186
附錄4常見有機物正別名對照189
附錄5有機化合物常用較強的干燥劑189
附錄6液體有機化合物常用干燥劑189
附錄7常用干燥劑適用條件190
附錄8常用壓力單位換算表191
附錄9常用酸堿溶液相對密度及組成191
附錄10常用有機化合物縮寫194
參考文獻(xiàn)