本書以當前廣泛使用的原子發(fā)射光譜分析技術為對象,內容涉及原子發(fā)射光譜分析技術原理和必備的基礎知識,各種類型原子發(fā)射光譜儀器的結構、分析技術及其應用。全書共由八章組成:原子發(fā)射光譜分析概況、火花放電原子發(fā)射光譜分析、電弧原子發(fā)射光譜分析、電感耦合等離子體發(fā)射光譜分析、微波等離子體原子發(fā)射光譜分析、輝光放電發(fā)射光譜分析、激光誘導擊穿原子發(fā)射光譜分析和發(fā)射光譜分析中的數(shù)據(jù)處理。全面介紹了這幾類原子發(fā)射光譜分析的理論基礎及其儀器結構、分析方法及其應用,并分別列舉了這些分析技術在國家標準及相關行業(yè)標準中的應用,同時簡要介紹了發(fā)射光譜分析過程中的誤差分析及測定結果不確定度的數(shù)理統(tǒng)計方法,為發(fā)射光譜分析數(shù)據(jù)的可比性和溯源性提供參考知識。此外,書中也介紹了原子發(fā)射光譜儀器中實用類型的儀器結構、附件及其使用要求和儀器的日常維護等相關知識,列舉了各類型原子發(fā)射光譜商品儀器的性能和技術特點及其應用范圍,以供參考。
本書可供大專院校、科研單位、廠礦企業(yè)以及從事原子發(fā)射光譜分析人員,作為工作參考或技術培訓之用。
鄭國經 男,教授級高級工程師。1962畢業(yè)于華南理工大學應用化學系,先后在北京冶金研究所化學研究室、首鋼集團北京冶金研究院化學分析室工作。一直從事與特種金屬材料研制剖析、材料分析研究工作。在金屬材料化學分析和原子光譜分析技術研究及應用等方面有科研成果及論文、專著。2000年以后參加科技部科技基礎條件平臺建設、實驗室能力驗證研究、全國分析檢測人員技術培訓及考核工作。為北京理化分析測試技術學會副理事長、北京光譜分會理事長,中國分析測試協(xié)會光譜儀器評議專家組組長,全國分析測試人員能力培訓委員會(NTC)秘書處技術專家。為《冶金分析》、《中國無機分析化學》期刊編委。
羅倩華 女,工學博士。鋼研納克檢測技術股份有限公司教授級高級工程師。一直從事冶金材料分析方法研究和分析標準制修訂等工作,在等離子光譜及質譜分析方法研究方面有科研成果及論文、著作,F(xiàn)為全國鋼標準化技術委員會鋼鐵及合金化學成分測定分技術委員會秘書長,組織和承擔國際標準、國家標準及冶金行業(yè)標準的制修訂工作,為《冶金分析》期刊編委。
余 興 男,工學博士。中鋼集團北京鋼鐵研究總院教授級高級工程師。一直從事輝光光譜及質譜分析方法及儀器研發(fā)工作,為我國首臺GDS商品化儀器研發(fā)者,現(xiàn)仍承擔科技部科學儀器設備研發(fā)、材料基因工程技術研究等課題,有成果及論文、著作。為北京理化分析測試技術學會光譜分會理事,中國分析測試協(xié)會光譜儀器評議專家,《中國無機分析化學》期刊編委。
第1章 原子發(fā)射光譜分析導論 001
1.1 光與光譜分析 001
1.1.1 有關物質的輻射和光學性能 001
1.1.2 光譜的類型及光譜分析方法 006
1.2 原子光譜分析方法及其發(fā)展 008
1.2.1 原子光譜分析的類型 008
1.2.2 原子光譜分析的發(fā)展 009
1.2.3 原子光譜分析儀器的發(fā)展 011
1.2.4 原子發(fā)射光譜分析技術的進展 012
1.2.5 有關光譜分析的國內外文獻 013
1.3 原子發(fā)射光譜分析的基礎知識 015
1.3.1 原子結構與原子光譜項 016
1.3.2 原子發(fā)射光譜的規(guī)律性 018
1.3.3 輻射躍遷 022
1.3.4 譜線特性 030
1.3.5 發(fā)射光源的等離子體特性 053
1.4 原子發(fā)射光譜的分析方法及儀器類型 054
1.4.1 原子發(fā)射光譜分析過程及儀器組成 054
1.4.2 原子發(fā)射光譜的定性及定量分析 055
1.4.3 原子發(fā)射光譜分析方法類型 060
參考文獻 060
第2章 火花放電原子發(fā)射光譜分析 062
2.1 概述 062
2.1.1 火花放電原子發(fā)射光譜分析的發(fā)生與發(fā)展 062
2.1.2 火花光源直讀光譜儀的結構 063
2.1.3 火花放電原子發(fā)射光譜儀的激發(fā)方式 064
2.2 火花放電原子發(fā)射光譜的分析基礎 064
2.2.1 火花激發(fā)光源的特點 064
2.2.2 火花放電的激發(fā)機理 065
2.2.3 火花放電特性與火花線路參數(shù)的關系 066
2.3 火花放電原子發(fā)射光譜儀器組成 068
2.3.1 火花放電光源 068
2.3.2 分光系統(tǒng) 076
2.3.3 檢測系統(tǒng) 080
2.3.4 火花光譜儀器的分析方法 090
2.4 火花放電光譜定量分析 097
2.4.1 火花直讀光譜分析過程 097
2.4.2 火花光譜分析對樣品的要求 103
2.4.3 標準化及標準樣品 105
2.4.4 定量分析方法 106
2.4.5 分析質量及其監(jiān)控 109
2.4.6 儀器的使用與維護 111
2.5 火花放電發(fā)射光譜分析的應用 113
2.5.1 金屬材料化學成分分析上的應用 113
2.5.2 金屬材料氣體成分分析上的應用 132
2.5.3 鋼鐵材料狀態(tài)分析上的應用 133
2.5.4 原位統(tǒng)計分布分析上的應用 136
2.5.5 全自動分析及現(xiàn)場分析儀器的應用 139
2.6 火花發(fā)射光譜分析的標準方法 142
2.7 常用火花發(fā)射光譜分析譜線 143
2.8 當前常用火花光源直讀光譜儀 145
參考文獻 146
第3章 電弧原子發(fā)射光譜分析 149
3.1 概述 149
3.1.1 電弧原子發(fā)射光譜分析技術的發(fā)展 149
3.1.2 電弧激發(fā)光源的光譜分析特點 150
3.1.3 電弧光譜分析的定量方式 150
3.2 電弧光源的分析基礎 151
3.2.1 直流電弧光源 151
3.2.2 交流電弧光源 153
3.2.3 交直流電弧光源 155
3.2.4 電弧光源的分析特性 156
3.3 電弧發(fā)射光譜的攝譜裝置及光電直讀儀器 159
3.3.1 電弧攝譜分析裝置及攝譜分析技術 159
3.3.2 電弧光電直讀儀器及分析技術 163
3.4 電弧直讀儀器分析要求及定量方式 164
3.4.1 電弧直讀儀器分析條件及操作要求 164
3.4.2 標準化及標準樣品 171
3.4.3 電弧直讀法分析誤差的來源及注意事項 171
3.5 電弧發(fā)射光譜法的應用 172
3.5.1 應用實例 172
3.5.2 分析標準應用 175
參考文獻 176
第4章 電感耦合等離子體發(fā)射光譜分析 178
4.1 等離子體光譜分析概述 178
4.1.1 等離子體的概念 178
4.1.2 光譜分析中的等離子體概念 179
4.1.3 等離子體光譜分析的類型及其特性 180
4.2 電感耦合等離子體光源 182
4.2.1 ICP-AES的分析技術的發(fā)展與特點 182
4.2.2 ICP-AES光源的獲得及其特性 183
4.2.3 ICP光源的物理特性 186
4.2.4 ICP光源的光譜特性 189
4.3 ICP-AES儀器的構成 195
4.3.1 高頻發(fā)生器 195
4.3.2 ICP炬管 198
4.3.3 進樣系統(tǒng) 201
4.3.4 分光系統(tǒng) 213
4.3.5 光電轉換及測量系統(tǒng) 222
4.3.6 計算機系統(tǒng) 233
4.3.7 常見的ICP光譜儀類型 234
4.4 電感耦合等離子體發(fā)射光譜儀器使用與分析操作 243
4.4.1 ICP儀器工作參數(shù)的設定 243
4.4.2 ICP-AES光譜儀的使用 247
4.5 ICP-AES分析技術的應用 262
4.5.1 應用通則——試樣分析溶液的制備 262
4.5.2 實際應用——無機元素的分析技術 264
4.5.3 應用進展 272
4.5.4 ICP-AES光譜分析常用譜線 276
參考書目 282
參考文獻 282
第5章 微波等離子體原子發(fā)射光譜分析 287
5.1 概述 287
5.1.1 微波等離子體發(fā)展概況 287
5.1.2 微波等離子體發(fā)射光譜分析技術進展 289
5.2 微波等離子體光源 290
5.2.1 MWP的獲得及其類型 290
5.2.2 MWP光源的物理特性 292
5.2.3 MWP光源的能量特性 294
5.2.4 MWP光源的光譜特性 295
5.3 微波等離子體原子發(fā)射光譜儀器構成 297
5.3.1 微波等離子體發(fā)生系統(tǒng) 297
5.3.2 進樣系統(tǒng) 298
5.3.3 分光檢測系統(tǒng) 299
5.3.4 商品儀器類型 300
5.4 微波等離子體原子發(fā)射光譜分析技術的特點 300
5.4.1 用微波易于獲得多種可在常壓下工作的等離子體激發(fā)光源 300
5.4.2 MWP中主要組分的數(shù)目密度和能量 301
5.4.3 MWP原子發(fā)射光譜分析常用的元素發(fā)射光譜譜線 301
5.5 微波等離子體原子發(fā)射光譜的應用 310
5.5.1 MWP-AES分析的應用領域 310
5.5.2 常壓MWP-AES用于合金材料分析 311
5.5.3 MWP-AES在臨床分析中的應用 312
5.5.4 常壓He-MPT-AES用于污染物溯源 313
5.5.5 常壓Ar-MPT-AES的分析應用 313
5.5.6 常壓N2-MP-AES的分析應用 314
5.5.7 MWP-AES分析的應用前景 316
參考文獻 317
第6章 輝光放電原子發(fā)射光譜分析 321
6.1 概述 321
6.1.1 輝光放電原子發(fā)射光譜分析的發(fā)展與特點 321
6.1.2 輝光放電原子發(fā)射光譜儀器的基本結構 323
6.1.3 輝光放電原子發(fā)射光譜的激發(fā)光源 324
6.1.4 輝光放電原子發(fā)射光源的激發(fā)方式 325
6.1.5 輝光放電原子發(fā)射光源的增強方式 329
6.2 輝光放電原子發(fā)射光譜的分析基礎 331
6.2.1 輝光放電原子發(fā)射光譜的特點 331
6.2.2 輝光放電原子發(fā)射光譜的激發(fā)機理 333
6.2.3 輝光放電原子發(fā)射光譜的基本控制參數(shù) 340
6.3 輝光放電原子發(fā)射光譜的儀器組成 341
6.3.1 輝光放電光源 341
6.3.2 供能源 345
6.3.3 氣路控制系統(tǒng) 345
6.3.4 分光檢測系統(tǒng) 346
6.3.5 數(shù)據(jù)采集系統(tǒng) 348
6.3.6 儀器的使用與維護 348
6.4 輝光放電原子發(fā)射光譜的分析技術 357
6.4.1 GD-OES分析方法 357
6.4.2 GD-OES分析樣品的要求 361
6.4.3 GD-OES分析參數(shù)優(yōu)化 365
6.4.4 GD-OES的校準 372
6.4.5 GD-OES的分析應用 378
6.5 輝光放電原子發(fā)射光譜的應用 390
6.5.1 在冶金行業(yè)中的應用 390
6.5.2 在環(huán)境、有機物領域中的應用 391
6.5.3 在其他成分分析領域中的應用 392
6.5.4 在材料表面分析中的應用 392
6.5.5 液體電極輝光放電的應用進展 394
6.6 輝光放電原子發(fā)射光譜分析的國內外相關標準 395
6.7 輝光放電原子發(fā)射光譜分析的分析線選擇 395
6.7.1 輝光放電光譜線 395
6.7.2 譜線干擾 397
6.7.3 常用的分析譜線 399
6.8 輝光放電原子發(fā)射光譜儀器 405
6.8.1 法國HORIBA Jobin Yvon的GD-Profiler系列 406
6.8.2 美國LECO的GDS系列 407
6.8.3 德國SPECTRO的GDA系列 407
6.8.4 鋼研納克NCS的GDL 750 407
參考文獻 408
第7章 激光誘導擊穿原子發(fā)射光譜分析 413
7.1 概述 413
7.1.1 激光誘導擊穿原子發(fā)射光譜的發(fā)展 413
7.1.2 激光誘導擊穿原子發(fā)射光譜的激發(fā)光源 415
7.1.3 激光誘導擊穿原子發(fā)射光譜的定性、定量分析 416
7.2 激光誘導擊穿原子發(fā)射光譜的分析基礎 418
7.2.1 激光誘導擊穿光源的特點 418
7.2.2 激光誘導擊穿原子發(fā)射光譜的激發(fā)機理 419
7.2.3 激光誘導擊穿等離子體參數(shù)及診斷 420
7.2.4 激光誘導擊穿原子發(fā)射光譜的基本控制參數(shù) 422
7.3 激光誘導擊穿原子發(fā)射光譜的儀器組成 423
7.3.1 激光誘導擊穿原子發(fā)射光譜的基本組成 423
7.3.2 雙脈沖激光誘導擊穿光譜系統(tǒng) 427
7.3.3 超短脈沖激光誘導擊穿光譜系統(tǒng) 429
7.3.4 便攜式激光誘導擊穿光譜系統(tǒng) 430
7.3.5 遠距離遙測激光誘導擊穿系統(tǒng) 431
7.4 激光誘導擊穿原子發(fā)射光譜分析技術 433
7.4.1 激光誘導擊穿原子發(fā)射光譜成分分析 433
7.4.2 激光誘導擊穿原子發(fā)射光譜表面微區(qū)分析 437
7.4.3 化學計量學在激光誘導擊穿原子發(fā)射光譜中的應用 438
7.5 激光誘導擊穿原子發(fā)射光譜的應用 442
7.5.1 在工業(yè)生產領域中的應用 442
7.5.2 在環(huán)境領域中的應用 444
7.5.3 在生物醫(yī)學領域中的應用 444
7.5.4 在空間探索及核工業(yè)領域中的應用 445
7.5.5 在文物鑒定領域中的應用 445
參考文獻 446
第8章 光譜分析的誤差統(tǒng)計及數(shù)據(jù)的處理 450
8.1 光譜分析數(shù)據(jù)的統(tǒng)計處理 450
8.1.1 光譜分析數(shù)據(jù)的特點 450
8.1.2 光譜分析結果的誤差分析 451
8.2 光譜分析方法的評價參數(shù) 456
8.2.1 光譜分析中的特征值 456
8.2.2 光譜干擾校正及其對測定誤差的影響 459
8.2.3 校準曲線的回歸分析 464
8.2.4 分析數(shù)據(jù)的數(shù)字修約 465
8.3 光譜分析的質量控制 465
8.3.1 常見的幾個相關術語 466
8.3.2 數(shù)據(jù)可靠性檢驗 466
8.3.3 測量結果的質量控制 474
8.4 光譜分析結果的不確定度 477
8.4.1 測量誤差與不確定度 477
8.4.2 不確定度的含義 478
8.4.3 不確定度的類型及表示方法 478
8.4.4 光譜分析結果不確定度的來源 478
8.4.5 不確定度的評定方法 479
8.4.6 不確定度的應用 481
8.4.7 光譜分析結果不確定度的評估及實例 482
參考文獻 488
索引 489