《儀器分析及實(shí)驗(yàn)》共分為10章,基于項(xiàng)目化教學(xué)模式,將儀器分析理論和分析測定實(shí)踐相結(jié)合,做教學(xué)一體化設(shè)計。全書構(gòu)建紫外-可見—熒光—紅外光譜法、原子吸收—原子發(fā)射光譜法、氣相—液相—離子色譜法、熱分析法和電分析法五個教學(xué)模塊;設(shè)計30個實(shí)驗(yàn)分析檢測項(xiàng)目,進(jìn)行項(xiàng)目化教學(xué);建立以綜合培養(yǎng)知識、能力和素質(zhì)為中心的實(shí)驗(yàn)教學(xué)體系,以提高學(xué)生崗位就業(yè)的適應(yīng)能力、動手能力。
《儀器分析及實(shí)驗(yàn)》可作為普通高等教育應(yīng)用化學(xué)專業(yè)、制藥工程專業(yè)、化學(xué)工程與工藝專業(yè)、生物工程專業(yè)、食品工程專業(yè)、藥學(xué)專業(yè)、材料化學(xué)專業(yè)、分析化學(xué)專業(yè)、環(huán)境化學(xué)專業(yè)、高分子化學(xué)與物理專業(yè)等的本科生教材,以及從事化學(xué)分析相關(guān)科技工作者的參考書。
張軍麗,黃淮學(xué)院,教授。致力于儀器分析及實(shí)驗(yàn)、分析化學(xué)等課程的教學(xué) ,復(fù)合材料的合成及在廢水處理分析和電化學(xué)檢測領(lǐng)域的應(yīng)用。在國內(nèi)外學(xué)術(shù)期刊上發(fā)表論文40多篇,其中被SCI收錄6篇、EI收錄1篇;主要發(fā)表在Chemical Physics ,Sensor and Materials,石油化工,分析科學(xué)學(xué)報,分析測試學(xué)報,化學(xué)研究與應(yīng)用,化工新型材料,理化檢驗(yàn)(化學(xué)分冊)等權(quán)威中文核心期刊上。主持及參與完成省級科研項(xiàng)目11項(xiàng),教學(xué)改革項(xiàng)目5項(xiàng)。
模塊一 紫外-可見—熒光—紅外光譜法 1
第1章 紫外-可見吸收光譜法 2
1.1 基本原理 2
1.1.1 分子的電子躍遷 3
1.1.2 吸收帶及其與分子結(jié)構(gòu)關(guān)系 4
1.1.3 吸收帶的影響因素 4
1.1.4 紫外-可見吸收光譜法的特點(diǎn) 6
1.2 朗伯-比爾定律 7
1.2.1 朗伯-比爾定律的數(shù)學(xué)表達(dá) 7
1.2.2 偏離比爾定律的因素 8
1.3 紫外-可見分光光度計 9
1.3.1 基本組成部件 10
1.3.2 分光光度計的類型 10
1.3.3 紫外-可見吸收光譜的應(yīng)用 11
1.4 實(shí)驗(yàn)部分 12
實(shí)驗(yàn)1-1 紫外-可見分光光度法測定藥片中維生素C的含量 12
實(shí)驗(yàn)1-2 紫外-可見分光光度法測定阿司匹林中水楊酸的含量 19
實(shí)驗(yàn)1-3 紫外-可見分光光度法測定飲料中咖啡因的含量 21
第2章 熒光光譜法 25
2.1 基本原理 25
2.1.1 熒光的產(chǎn)生 26
2.1.2 熒光光譜的特性 27
2.1.3 影響熒光強(qiáng)度的因素 28
2.2 熒光分光光度計 29
2.2.1 儀器基本組成部件 29
2.2.2 熒光的測定方法 30
2.2.3 熒光分析法的特點(diǎn)及應(yīng)用 31
2.3 磷光和化學(xué)發(fā)光 32
2.3.1 磷光 32
2.3.2 化學(xué)發(fā)光 32
2.4 實(shí)驗(yàn)部分 33
實(shí)驗(yàn)2-1 熒光分析法測定醫(yī)用藥片中核黃素的含量 33
實(shí)驗(yàn)2-2 熒光分析法測定熒光素的含量 40
實(shí)驗(yàn)2-3 熒光分析法測定樣品中色氨酸的含量 42
第3章 紅外吸收光譜法 44
3.1 紅外吸收光譜法概述 44
3.1.1 紅外光譜發(fā)展歷程 44
3.1.2 紅外光譜的特點(diǎn)和應(yīng)用 45
3.2 紅外吸收光譜法的原理 46
3.2.1 分子的振動能級和轉(zhuǎn)動能級 47
3.2.2 紅外吸收光譜的產(chǎn)生條件 49
3.2.3 紅外特征峰及譜帶分區(qū) 49
3.2.4 紅外吸收光譜的圖示方法 52
3.2.5 紅外光譜解析的一般步驟 52
3.3 紅外吸收光譜儀 53
3.3.1 傅里葉變換紅外光譜儀基本組成部件 53
3.3.2 傅里葉變換紅外光譜儀的優(yōu)點(diǎn) 54
3.4 紅外吸收光譜法對試樣的要求 55
3.4.1 氣體試樣的制備方法 55
3.4.2 液體試樣的制備方法 56
3.4.3 固體試樣的制備方法 56
3.5 實(shí)驗(yàn)部分 57
實(shí)驗(yàn)3-1 食品中防腐劑苯甲酸紅外光譜的測定 57
實(shí)驗(yàn)3-2 紅外光譜法對化妝品中防曬劑的鑒別 63
實(shí)驗(yàn)3-3 紅外光譜法測定液體有機(jī)化合物的結(jié)構(gòu) 64
模塊二 原子吸收—原子發(fā)射光譜法 67
第4章 原子發(fā)射光譜法 68
4.1 原子發(fā)射光譜法概述 68
4.1.1 原子發(fā)射光譜法的分析過程 68
4.1.2 原子發(fā)射光譜法的特點(diǎn)及應(yīng)用 68
4.2 原子發(fā)射光譜法的基本原理 69
4.2.1 原子發(fā)射光譜的產(chǎn)生 69
4.2.2 譜線強(qiáng)度及其影響因素 70
4.2.3 譜線的自吸與自蝕 71
4.3 原子發(fā)射光譜儀 72
4.3.1 光源系統(tǒng) 72
4.3.2 試樣引入方式 76
4.3.3 分光系統(tǒng) 77
4.3.4 檢測系統(tǒng) 77
4.3.5 儀器類型 78
4.4 光譜背景及其消除的方法 80
4.5 光譜添加劑 80
4.5.1 緩沖劑 80
4.5.2 揮發(fā)劑 81
4.5.3 載體 81
4.6 定性和定量分析方法 81
4.6.1 定性分析方法 81
4.6.2 半定量分析方法 82
4.6.3 定量分析方法 83
4.7 實(shí)驗(yàn)部分 85
實(shí)驗(yàn)4-1 電感耦合等離子體光譜法測定水樣中金屬元素含量 85
實(shí)驗(yàn)4-2 發(fā)樣中微量元素的測定(ICP-AES法) 91
實(shí)驗(yàn)4-3 ICP-AES測定茶葉中Cu和Fe的含量 93
第5章 原子吸收光譜法 96
5.1 原子吸收光譜法的基本原理 96
5.1.1 原子吸收光譜的產(chǎn)生 96
5.1.2 譜線輪廓 98
5.1.3 原子吸收光譜的測量 99
5.2 原子吸收分光光度計 100
5.2.1 儀器工作原理 100
5.2.2 儀器基本結(jié)構(gòu) 101
5.2.3 干擾效應(yīng)及其抑制 102
5.3 實(shí)驗(yàn)部分 104
實(shí)驗(yàn)5-1 火焰原子吸收法測定廢水中重金屬鉛的含量 104
實(shí)驗(yàn)5-2 原子吸收光譜法測定人發(fā)中的銅、鋅、鈣含量 113
實(shí)驗(yàn)5-3 石墨爐原子吸收光譜法測定水樣中的鎘含量 117
模塊三 氣相—液相—離子色譜法 121
第6章 氣相色譜法 122
6.1 氣相色譜法概述 122
6.1.1 氣相色譜法的分類 122
6.1.2 氣相色譜法的特點(diǎn)與應(yīng)用 123
6.1.3 氣相色譜法的基本原理和基本概念 125
6.2 氣相色譜基本理論 126
6.2.1 塔板理論 126
6.2.2 速率理論 127
6.3 氣相色譜儀 128
6.3.1 氣相色譜儀基本組成和分析流程 128
6.3.2 各組成單元功能 129
6.4 氣相色譜儀常用的檢測器 130
6.4.1 熱導(dǎo)檢測器 130
6.4.2 氫火焰離子化檢測器 130
6.4.3 電子捕獲檢測器 131
6.4.4 火焰光度檢測器 131
6.5 分離操作條件的選擇 131
6.5.1 載氣種類和流速的選擇 131
6.5.2 柱溫的選擇 132
6.5.3 汽化溫度的選擇 132
6.5.4 進(jìn)樣量和進(jìn)樣技術(shù) 132
6.6 定性與定量分析 133
6.6.1 定性分析 133
6.6.2 定量分析 134
6.7 實(shí)驗(yàn)部分 135
實(shí)驗(yàn)6-1 氣相色譜法對有機(jī)混合物的分離分析 135
實(shí)驗(yàn)6-2 氣相色譜法測定藿香正氣水中的乙醇 140
實(shí)驗(yàn)6-3 白酒中甲醇含量的測定(外標(biāo)法) 142
第7章 液相色譜法 144
7.1 液相色譜概述 144
7.1.1 液相色譜理論的發(fā)展 144
7.1.2 液相色譜法的基本原理 144
7.1.3 高效液相色譜法分類 145
7.1.4 高效液相色譜法與氣相色譜法比較 147
7.1.5 高效液相色譜法的特點(diǎn) 148
7.1.6 高效液相色譜定性方法和定量方法 148
7.2 高效液相色譜儀 149
7.2.1 高效液相色譜儀的工作原理 149
7.2.2 高效液相色譜儀的構(gòu)成 150
7.3 高效液相色譜的固定相和流動相 152
7.3.1 固定相 152
7.3.2 流動相 152
7.3.3 液相色譜常用固定相和流動相 153
7.4 高效液相色譜法的應(yīng)用 153
7.4.1 在食品分析方面的應(yīng)用 153
7.4.2 在環(huán)境分析方面的應(yīng)用 154
7.4.3 在藥物分析方面的應(yīng)用 154
7.4.4 在農(nóng)藥分析方面的應(yīng)用 155
7.5 實(shí)驗(yàn)部分 156
實(shí)驗(yàn)7-1 高效液相色譜法測定飲料中的咖啡因含量 156
實(shí)驗(yàn)7-2 高效液相色譜法分離檢測廢水中酚類物質(zhì) 162
實(shí)驗(yàn)7-3 高效液相色譜法測定飲料中山梨酸和苯甲酸 165
第8章 離子色譜法 168
8.1 離子色譜法概述 168
8.1.1 離子色譜的發(fā)展歷程 168
8.1.2 離子色譜的應(yīng)用 169
8.2 離子色譜法的基本原理 170
8.3 離子色譜儀 171
8.3.1 離子色譜儀基本組成部件 171
8.3.2 離子色譜儀的優(yōu)點(diǎn) 173
8.4 離子色譜儀的操作 173
8.4.1 樣品預(yù)處理 173
8.4.2 進(jìn)樣 174
8.4.3 淋洗液 174
8.4.4 定性與定量分析方法 175
8.5 實(shí)驗(yàn)部分 175
實(shí)驗(yàn)8-1 離子色譜法測定水中常規(guī)陰離子 175
實(shí)驗(yàn)8-2 離子色譜法在食品添加劑檢測中的應(yīng)用 189
實(shí)驗(yàn)8-3 離子色譜法在水質(zhì)分析中的應(yīng)用 190
模塊四 熱分析法 193
第9章 熱重分析法 194
9.1 熱重分析法的原理 194
9.2 熱重分析法的影響因素 195
9.2.1 儀器因素 195
9.2.2 實(shí)驗(yàn)條件因素 196
9.2.3 樣品因素 197
9.3 熱重分析法的分析方法 197
9.3.1 靜態(tài)法 197
9.3.2 動態(tài)法 198
9.4 熱重分析法的儀器構(gòu)造與原理 198
9.5 熱重分析法的應(yīng)用 199
9.5.1 金屬與氣體反應(yīng)的測定 199
9.5.2 金屬磁性材料的研究 200
9.5.3 在地質(zhì)方面的應(yīng)用 200
9.5.4 在高分子材料中的應(yīng)用 203
9.5.5 在藥物研究中的應(yīng)用 204
9.6 實(shí)驗(yàn)部分 205
實(shí)驗(yàn)9-1 硫酸銅(CuSO4·xH2O)結(jié)晶水含量的測定 205
實(shí)驗(yàn)9-2 差熱掃描量熱法測定高聚物的玻璃化轉(zhuǎn)變溫度(Tg) 212
實(shí)驗(yàn)9-3 熱分析法測定硅酸鹽的相變溫度 214
模塊五 電分析法 217
第10章 電化學(xué)分析法 218
10.1 電化學(xué)分析概述 218
10.1.1 電化學(xué)分析法的定義 218
10.1.2 電化學(xué)分析法的分類 218
10.1.3 電化學(xué)分析法的特點(diǎn) 219
10.1.4 化學(xué)電池和電池電動勢 219
10.1.5 電極的類型和電極電位的表示 220
10.1.6 電池中的電極系統(tǒng) 223
10.2 電位分析法 224
10.2.1 電位分析法定義及原理 224
10.2.2 電位分析法的分類 225
10.2.3 離子選擇電極 225
10.2.4 pH的定義及其測量 226
10.3 極譜法和伏安法 228
10.3.1 極譜法 228
10.3.2 伏安法 234
10.4 實(shí)驗(yàn)部分 240
實(shí)驗(yàn)10-1 水中pH的測定 240
實(shí)驗(yàn)10-2 線性掃描伏安法測定廢水中的鎘 244
實(shí)驗(yàn)10-3 循環(huán)伏安法測定鐵氰化鉀的電極反應(yīng)過程 249
參考文獻(xiàn) 254